定硫儀在使用一段時間后可能會出現一些故障，為使用戶及時排除這些故障，下面列舉一些故障原因和修理方法供參考：

 1、空氣凈化裝置：包括一個流量計、三支玻璃管，一臺氣泵（電磁泵）及連接膠管。
   （1）流量計：其進、出氣口由于和干燥管相連，可能被干燥管內的硅膠顆粒阻塞氣路，而使顯示流量不穩，或調節器不能調節到規定流量；其內部如果進入液體或進入的粉塵與氧結合，將給小浮子生成很大阻力，也造成流量不穩或無法調節；其本身的損壞如內部氣路密閉不嚴，針形閥壞也造成流量不可調節或不穩。
   （2）玻璃管：其上下兩端應填充脫酯棉。分別遮蔽上下兩個氣孔，使其內物不致吸入連接管道內，阻塞氣路。以致造成流量計不穩。其本身如有小裂紋，可用膠密封，硅膠一但全部變色，要及時更換。
   （3）氣泵：其原理是內部由電磁作用帶動兩個皮碗作往復運動，產生空氣動力。其發生故障一般都是兩上皮碗破裂所致。皮碗破裂，則壓力下降，表現為流量計浮子一直往下掉，流量不穩，與（1）（2）現象一樣。
    (4)橡膠管：容易老化，造成系統漏氣，流量不穩，要經常更換，如采用硅膠管，則使用壽命較乳膠管長很多。
    以上故障的表現都一樣，每次實驗都要進行的檢漏工作都是針對它們的（當然另外也包括電解池），反映到作樣結果上都使測定結果不穩定，忽高忽低。
    2、電解池：
   （1）電解池的固定鏍絲松動，密封圈老化，各個進出孔處開膠，都是造成漏氣的原因。
   （2）電解池內四個極片，兩個小的一組，為指示電極；兩個大的一組，為電解電極。指示電極負極受電解液滴定情況并進而控制電解電極進行滴定的作用。如果任一個電極出毛病，都將造成實驗無法進行。所以一定要保證四個極片表面的潔凈，其封膠處不得開裂。
    若指示電極極片與其引線斷開（如封膠開裂時），將造成電解電極持續電解，不能停止。電解液發紅，屏幕飛快計數，（即使不放煤樣），同過電解現象，其表面沾污也是這種現象；若電解電極極片與其引線斷開，將造成作樣時電解液越來越白，但屏幕始終不計數，即相當于電解開關關閉狀態。其表面沾污則表現為電解遲鈍，即液體很白時電解才突然開通，測定結果嚴重偏低且不穩定。
處理辦法：對表面粘污的，可作清潔處理，對開膠導致斷開的，可將殘膠剔除，取下與極片相連的塑料管，清洗其內壁，更換已腐蝕的引線部分，重新焊接，封膠，不可將裂口封膠了事，因其內部可能已積存電解液，引線已被腐蝕，與極片不導通。
   （3）電解池的引出線插頭及機器上的插座，日久氧化，松動所造成的故障現象與極片受污染或開路一樣，可將插頭鍍上一薄層焊錫，除去其氧化層，增加插頭與插座的緊密性。也可將引線直接焊至機內相應點。
3、攪拌器：其原理是利用旋轉的磁場，帶動電解池內
的磁力攪拌棒旋轉。若攪拌器磁場減弱或其電機轉速減慢，則相應地造成攪拌速度減慢，攪拌棒的磁力消退，是造成攪拌失步現象的常見原因，或更換之或對其充磁。攪拌速度越快，越有利于S02水合物的均勻滴定，攪拌速度過低也是使測定結果不理想的一個原因，實驗中攪拌器若停轉，則為攪拌速度過低現象。
4、燃燒爐部分：
（1）熱電偶的正確安裝很重要，向下插碰到硅碳管后回2mm，離的越遠，則儀器顯示值越低于實際爐溫值，造成顯示爐溫遲遲升不到設定溫度（實際爐溫早已達到）或者升到設定溫度后，控制精度不好，在控溫點上下幾十甚至上百度的波動。如果熱電偶碰在硅碳管上，則當升到高溫時，會有漏電流竄入熱電偶上，則當升至高溫時，會有漏電流由硅碳管竄入機內，使顯示溫度大幅度波動，直線下掉甚至出現負溫度（要與熱電偶接反造成的溫度下降出現負溫度區分開），嚴重的擊壞儀器的溫度部分電路。控溫異常，爐溫過高（高于1150℃）的現象是：向爐膛內看，已不是正常的紅光，而是已經發白，往往造成石英舟與異徑管粘連，致使送樣棒返回時鉤不動石英舟而發生斷鉤現象，嚴重的有異徑管燒彎，異徑管與硅碳管粘連現象。如果送入煤樣，退出時會發現煤灰已熔化在瓷舟上，無法刮掉，可視實際情況調整熱電偶位置或調整設定溫度如果熱電偶未接好或其內部斷路，則儀器顯示1，表示超量程，如果熱電偶短路（熱電偶失去感生電壓能力形同一根短路線或者外接線搭接），則儀器始終顯示室溫（本機即一百多度），加滿爐流，顯示溫度也始終不上升（但實際溫度在上升）。
   （2）異徑管是試樣的密閉燃燒室，保證燃燒產生的S02
氣體在氣泵作用下全部進入電解池。如其有裂紋，將會造成含硫氣體外逸，使測定結果嚴重偏低且不穩定。異徑管處于高溫下，又隱蔽于爐體內，故斷裂處較隱蔽，感覺異常時可松開爐口的緊固鏍絲，將其抽出檢查。
   （3）硅碳管調試時是以10Ω為負載值的，故選購時以10Ω為佳值過大或過小，都將造成加熱電流變小，其自然老化后，阻值將會變大。表現為升溫時間變長可升不到設定溫度。處理辦法一般以更換為好，判定時可量其阻值情況。